توسعه روشهای مبتنی بر میکرواستخراج مایع-مایع کمک شده با هوا جهت استخراج، پیش تغلیظ و مشتق سازی همزمان پارابن ها و اندازه گیری کمّی آنها توسط gc-fid

این پژوهش شامل دو روش بر اساس میکرواستخراج مایع-مایع کمک شده با هوا برای اندازه گیری سه ترکیب 4- هیدروکسی بنزوات یا پاراهیدروکسی بنزوییک استرها (پارابن ها) در نمونه های آبی مختلف و آنالیز آن ها توسط gc-fid است. از آنجایی که پیک-های مربوط به پارابن ها در کروماتوگرام ها متقارن نبوده و شکل مناسبی ندارند و در کل پارابن ها رفتار کروماتوگرافیکی مناسبی ندارند، به منظور بهبود خصوصیات کروماتوگرافیکی آن-ها، اغلب در کارهای پژوهشی به منظور کاهش جذب آن ها در سیستم کروماتوگرافی، بهبود حساسیت و جدایی و تقارن پیک ها اقدام به مشتق سازی و سپس اندازه گیری آن ها می کنند. با این کار پارابن ها به مواد کم قطبی تر و فرارتر تبدیل می شوند. علاوه براین مشتق سازی قبل از مرحله استخراج می تواند قابلیت استخراج آنالیت ها را افزایش دهد. دراین پژوهش آنالیت ها (متیل-، اتیل- و پروپیل پارابن) با استفاده از یک روش میکرواستخراج جدید موسوم به میکرواستخراج مایع-مایع کمک شده با هوا (aallme) که یک روش ساده و سریعی است، استخراج، پیش تغلیظ و همزمان مشتق سازی می شوند. در روش aallme مخلوط مناسبی از حلال استخراج کننده و عامل مشتق ساز، بدون نیاز به حلال پخش کننده ( که در روشdllme معمول است) توسط سرنگ به درون نمونه آبی که درون یک لوله آزمایش ته-مخروطی قرار دارد، تزریق می شود. مخلوط حاصل توسط سرنگ شیشه ای کشیده و دوباره درون لوله آزمایش تزریق می شود. این عمل مکش و تزریق چندین بار تکرار می شود تا محلول کدری تشکیل شود. این محلول کدر نشان دهنده پخش قطرات بسیار ریز حلال آلی درون محلول آبی نمونه است. سپس این محلول ابری را سانتریفوژ کرده و فاز آلی در ته لوله جمع می شود. در نهایت 1 میکرولیتر از فاز آلی ته نشین شده به دستگاه کروماتوگرافی گازی مجهز به دتکتور یونیزاسیون شعله ای (gc-fid) برای آشکارسازی و اندازه گیری آنالیت ها تزریق می شود. در بخش اول بوتیل کلروفرمات بعنوان عامل مشتق ساز و حلال استخراج کننده و در بخش دوم استیک انیدرید بعنوان عامل مشتق ساز و 1و1-2و2-تتراکلرواتان بعنوان حلال استخراج کننده بکار رفته است. برخی پارامتر های مهم در واکنش مشتق سازی و کارایی استخراج از قبیل نوع حلال استخراج کننده، حجم عامل مشتق ساز، زمان استخراج و غیره مورد ارزیابی قرار گرفته اند. نتایج حاصل نشان دادند که ارقام شایستگی روش های پیشنهادی رضایت بخش می-باشند. تحت شرایط بهینه فاکتور تغلیظ بین 343-268 و 353-310، فاکتور بهبود بین 3244-1367 و5298-2484، محدوده خطی بین5000-2 و10000-1، حد تشخیص بین 62/0-41/0 و 5/8-18/0، انحراف استاندارد نسبی 9/4> و 0/13> برای شش اندازه گیری مکرّر برای غلظت های 1/0 و 25/0 میلی گرم بر لیتر به ترتیب در روش 1 (مشتق سازی با بوتیل کلروفرمات) و روش 2 (مشتق-سازی با انیدرید استیک) حاصل گردیدند.